來揚(yáng)介紹微量水分測定儀的操作程序
1、滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動(dòng)”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至*少量。同時(shí)，請開啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始預(yù)滴定程序。測定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件，所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始漂移程序。測定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
儀器通過4分鐘自動(dòng)測定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對測試的影響，此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min，*理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認(rèn)后選擇“1測量”，再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始標(biāo)定程序。測定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請重復(fù)此操作。
